Niton手持合金分析仪作为快速检测合金元素成分与含量的关键设备,其检测结果的准确性直接影响物料分选、质量管控及工程安全。为确保设备计量性能符合要求,需严格遵循本校准规范开展操作,本规范适用于Niton系列手持合金分析仪的定期校准及日常校准验证工作。
一、校准前核心准备要求
1. 人员与资质要求
校准人员需具备仪器操作资质,熟悉Niton分析仪工作原理(X射线荧光光谱法)及《X射线荧光光谱分析仪器校准规范》等相关标准,掌握校准流程及应急处理措施。
若为第三方校准,执行人员需持有法定计量技术机构颁发的相关项目校准资格证书,确保校准行为合法有效。
2. 设备与标准物质准备
核对仪器信息:记录分析仪型号、序列号、上次校准日期及历史校准数据,检查仪器外观无破损,显示屏显示正常,电池电量充足(或接入外接电源确保供电稳定)。
标准物质选用:必须使用经国家计量认证的标准合金样品,标准物质的元素种类、含量范围需覆盖仪器常用检测范围,且与被检测合金基体匹配(如铁基、铝基、铜基等分别对应专用标准样品);标准物质需在有效期内,表面无锈蚀、油污、划痕等损伤,保存符合要求(如密封防潮、避免阳光直射)。
辅助工具准备:准备清洁布、无水乙醇、专用校准支架(若有)、温湿度计、校准记录表格,确保校准环境温湿度符合要求(通常温度15-30℃,相对湿度≤75%,无强电磁干扰、振动及粉尘)。
3. 仪器预处理
将仪器开机预热,预热时间按说明书要求执行(通常为15-30分钟),确保仪器内部温度稳定,避免温度波动影响校准精度。
用清洁布蘸取少量无水乙醇擦拭仪器检测窗口(X射线发射与接收窗口)及标准物质表面,去除污渍、粉尘,待乙醇完全挥发后再进行后续操作。
二、核心校准操作流程
1. 校准模式选择与参数设置
进入仪器校准界面,根据检测需求选择对应的校准模式(如通用合金模式、特定元素精准模式),确认校准单位(如质量百分比%)、检测时间(建议选用标准检测时间,确保数据稳定性)等参数。
若仪器支持多点校准,需按元素含量由低到高的顺序准备系列标准物质,避免交叉污染或校准顺序混乱影响结果。
2. 标准物质校准操作
将标准物质平稳放置在水平台面,若使用校准支架,需调整支架高度使仪器检测窗口与标准物质表面紧密贴合、无间隙,确保检测过程中仪器无晃动。
启动校准程序,仪器发射X射线并接收荧光信号,待检测完成后,仪器自动显示各元素检测值;每个标准物质需重复检测3次,取平均值作为该标准物质的校准检测值。
将标准物质的标准值与检测平均值录入仪器校准系统,系统自动生成校准曲线;若为手动校准,需根据两者偏差计算修正系数,准确录入仪器并保存。
更换不同基体的标准物质,重复上述步骤完成多基体校准,确保仪器对不同类型合金的检测准确性。
3. 关键性能校准验证
检出限校准:选用含低浓度目标元素的标准物质,检测3次并计算检出限,确保符合仪器说明书规定值(如常见元素检出限≤0.01%)。
重复性校准:对同一种标准物质连续检测6次,计算相对标准偏差(RSD),要求RSD≤5%(高含量元素≤3%),确保仪器检测稳定性。
线性误差校准:选取覆盖检测范围的5个不同含量的标准物质,检测后绘制校准曲线,线性相关系数r需≥0.995,确保元素含量与检测信号线性关系良好。
三、校准后处理与验证要求
1. 校准结果判定与处理
若校准曲线线性相关系数、重复性、检出限等指标均符合仪器技术要求及检测标准,判定校准合格,在仪器上标注校准合格标识,注明校准日期及下次校准日期。
若校准指标不合格,需先排查标准物质是否失效、仪器检测窗口是否污染或仪器硬件是否故障;排除外部因素后,重新进行校准,若仍不合格,需联系赛默飞世尔(Niton品牌所属公司)售后技术人员进行维修调试后再校准。
2. 校准记录与数据归档
详细填写《Niton手持合金分析仪校准记录表》,内容包括仪器信息、校准日期、校准人员、标准物质信息(型号、编号、有效期)、环境温湿度、各元素标准值与检测值、校准曲线参数、校准结果判定等,确保记录真实、完整、可追溯。
将校准记录、标准物质证书复印件、校准合格证明等资料整理归档,保存期限不少于3年;若为第三方校准,需留存校准报告原件。
3. 日常校准验证
日常使用前,需用质控标准物质进行单点校准验证,若检测值与标准值偏差超过±5%(或仪器说明书规定范围),需及时重新校准。
校准周期:常规工况下,每6个月进行一次全面校准;若仪器使用频率高、环境恶劣(如高温、高湿、粉尘多),需缩短校准周期至3个月,确保仪器始终处于合格状态。