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PRODUCTS CENTER电感耦合等离子体发射光谱仪应用简报将描述标准/样品制备、MICAP-OES 1000 仪器技术、硬件描述、方法参数和结果摘要。主要测定元素是王水浸出液中的金。 由于 MICAP-OES 1000 具有同时分析功能,因此分析范围可扩展至认证参考材料中的其他元素。
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电感耦合等离子体发射光谱仪:矿产勘探和生产依赖于原子光谱仪器来绘制位置图并确定目标元素。勘探过程中,通常会采集岩心样品,进行研磨以确保均匀性,然后 送至实验室进行分析。从采样到分析的延迟是一个瓶颈。采用 Cerawave™ 技术的 MICAP-OES 1000 可安装在勘探现场,显著缩短作 业决策时间。
目前,用于分析地质样品中金属的传统实验室技术是原子吸收法和电感耦合氩等离子体发射光谱法 (ICP-OES)。前者使用可燃气体,测量 范围有限;后者使用氩气,通常需要冷却器进行冷却。这两种技术都不利于远程移动、本地或远程实验室的检测。
电感耦合等离子体发射光谱仪:Radom 公司开发了采用功率为 1000 W 的微波指示耦合大气等离子体-光学发射光谱仪 (MICAP-OES 1000) 的现场仪器解决方案。这款 创新的氮基等离子体原子光谱仪器取代了传统的氩气产生等离子体技术。MICAP-OES 1000 采用高效的 Cerawave 技术,取代了目前 市售 ICP-OES 仪器中的电水冷线圈,无需水冷。 [MICAP-OES 1000 可在 110V 或 220V 电压下工作,并由普通插座供电]。工业级氮气 (99.98%) 比氩气便宜得多。氮气可以在当地使用氮气发生器生产,从而无需持续采购气体。它消除了偏远地区对可燃气体的需要。
MICAP-1000 是市面上占地面积最小的光学发射光谱仪, 配备易于使用的 RIS( Radom Intuitive Software )应用软件。强大的 Cerawave 技术与高分辨率 sCMOS 相结合,可同时测量制备样品中的元素。能够现场筛查岩芯样品,从而更快地确定结果。此外,它 还能够在一个区域内采集更多样品,从而绘制出潜在产量的综合图谱。
使用 MICAP-OES 1000 分析已消解的 OREAS CRM,其值已在王水中制备。王水消解法是使用 1:3 比例的硝酸和盐酸进行部分消解 (1)。
本应用简报将描述标准/样品制备、MICAP-OES 1000 仪器技术、硬件描述、方法参数和结果摘要。主要测定元素是王水浸出液中的金。 由于 MICAP-OES 1000 具有同时分析功能,因此分析范围可扩展至认证参考材料中的其他元素。
表 1. 样品引入区域 (SIA)
自动进样器 | 泰利达因Cetac技术公司ASX-560 |
样品管 | 黑色/黑色 PVC 0.76 毫米内径 |
引流的管 | 黄色/蓝色 PVC 1.52 毫米内径 |
喷雾器 | 低流量石英雾化器 1.0 mL/min |
喷雾室 | 单程气旋 |
火炬 | 20 毫米石英炬管,带 1.5 毫米注入器 |
样品导入组件 (SIA) 的安装非常简单,只需将割炬导向夹手柄压在一起,将割炬引导至孔口,直至销钉停止割炬移动,然后松开夹具即可。 等离子体位置长久设定,无需校准等离子观察。图 1 展示了带定位销的割炬底座、带支架手柄的割炬支架孔口以及安装到位的割炬。
将雾化室/雾化器的组件卡到球窝接头上,即可完成SIA的组装。泵管已安装完毕,并可轻松连接到SIA。
测试样品制备
本研究从 OREAS 购买了多种 CRM。这些 CRM 专为采矿、勘探和分析行业开发 (2)。表 2 列出了 CRM IDS 及其矩阵描述。
为制备 CRM 样品,将约 2 克 CRM 称量至 50 毫升刻度 DigiTube(SCP Science 出品)。向每个称量的样品中加入 2 毫升硝酸 (HNO3)、6 毫升盐酸 (HCl) 和 20 毫升 II 型水。每个样品管上均放置一次性聚合物表面皿。每套制备套件均包含一份与样品制备相同的消解空白。
使用 DigiPREP Jr (50ml) 将测试溶液在 95°C 下回流 2 小时。待测试样品冷却至室温后,用水稀释至 50 毫升,并用 1.0 微米亲水性 Teflon® 滤膜过滤。
校准标准制备
使用50 mL DigiTube管配制工作标准溶液。浓度范围为0.025 ppm至20 ppm,稀释剂为12% HCl/4% HNO3。校准标准溶液的浓度和参数汇总于表3。 MICAP-OES 1000 方法参数总结在表 4 中。
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